PERCOBAAN IV GARAM MOHR

Tujuan
1. Membuat garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O
2. Menentukan banyaknya air kristal dalam garam mohr hasil percobaan

Dasar Teori 

Ada dua buah biji besi yang terpenting yaitu : hematit (Fe₂O₃) dan magnetit (Fe₃O₄). Dan garam besi (II) yang terpenting adalah garam adalah garam (II) sulfat yang dibuat dari pelarutan besi atau besi (II) sulfida dengan asam sulfat ence, setelah itu larutan disaring, lalu diuapkan dan mengkristal menjadi FeSO₄.7H₂O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan-lahan FeS oleh udara yang mengandung air.

            Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksidasi, FeO dalam larutan. Garam – garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidakan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efeknya dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II).

Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M₂Fe(SO₄)6H₂O, dimana M merupakan simbol dari logam-logam, seperti K, Rb, Cs dan NH₄. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu M₂FeSO₄6H₂O.

Untuk garam rangkap dengan M adalah NH₄, yang dibuat dalam jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr. Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkansampai jenuh dan besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam diatas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) sulfat dan ammonium sulfat dengan  rumus molekul (NH₄)₂FeSO₄6H₂O dan (NH₄)₂(SO4)₂6H2O.

Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH₄]2[Fe][SO₄]₂.6H₂O. Garam mohr  lebih disukai dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh oleh oksigen bebas di udara/ tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi (II).

Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara terartur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal tunggal, yang semua atom-atom dalam paadatannya “terpasang’ pada kisi atau struktur kristal yang sama, tapi, secara umum, kebanyakan kristal, terbentuk secara simultan sehingga menghasilkan polikristal. Struktur kristal mana yang akan terbentuk dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi oemadatan, dan tekanan ambien. Proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai kristalisasi.

Alat dan Bahan
Alat :

• Gelas piala
• Gelas Ukur
• Neraca

Bahan :

• Serbuk besi atau paku
• Asam sulfat 10%
• amonia pekat

PERCOBAAN IV
TEMBAGA (II) AMMONIUM BERHIDRAT DAN TEMBAGA (II) TETRA AMIN SULFATBERHIDRAT

I.      TUJUAN
•         Mempelajari pembuatan tembaga(II) ammonium sulfat berhidrat dan tembaga (II) tetra amin sulfat berhidrat.
II.    DASAR TEORI

Tembaga (Cu) merupakan salah satu logam yang paling ringan dan paling aktif. Cu+ mengalami disproporsionasi secara spontan pada keadaan standar (baku). Hal ini bukan berarti senyawa larutan Cu (I) tidak mungkin terbentuk. Untuk menilai pada keadaan bagaimana Cu (I) dan Cu (II) terbentuk, yaitu membuat (Cu+) cukup banyak pada larutan air, Cu+ akan berada pada banyak jumlah (sebab konsentrasinya harus sekitar dua juta dikalikan pangkat dua dari Cu+). Disproporsionasi ini akan menjadi sempurna. Di lain pihak jika Cu+ dijaga sangat rendah (seperti pada zat yang sedikit larut atau ion kompleks mantap). Cu2+ sangat kecil dan tembaga (I) menjadi mantap (Petrucci, 1987 : 350).
Tembaga (Cu) adalah logam merah muda yang lunak, dapat di tempa dan liat. Tembaga melebur pada 1038oC. Karena potensial elektroda standarnya positif (+0,34 V untuk pasangan Cu / Cu+), tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia dapat larut sedikit. Asam nitrat yang sedang pekatnya (8M) dengan mudah melarutkan tembaga (Svehla, 1990 : 229).
Tembaga membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +1 dan +2, namun hanya tembaga (II) yang stabil dan mendominasi dalam larutannya. Dalam air, hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru oleh karena warna ion kompleks koordinasi enam [Cu(H2O)6]2+. Reaksi ion Cu+ dengan OH- pada berbagai konsentrasi bergantung pada metodenya. Penambahan ion hidroksida ke dalam larutan tembaga (II) sulfat (0.1-0,5 M) secara bertetes dengan kecepatan ~ 1 mL/menit menyebabkan terjadinya endapan gelatin biru muda dari garam tembaga (II) hidroksida sulfat, bukan endapan Cu(OH)2 (Sugiarto, 2003 : 569).
Senyawa tembaga bersifat diamagnetik. Tembaga sulfit teroksidasi superficial dalam udara kadang menghasilkan lapisan warna hijau hidroksida karbonat dan hidrokso sulfat dan SO2. Di atmosfer tembaga mudah larut dalam asam nitrat dan asam sulfat dengan adanya oksigen. Kestabilan relatif kepro dan kopri diartikan dengan potensial Cu*= 0,52 V dan Cu+ = 0,153 V. Kestabilan relatif tergantung pada sulfat anion dan ligan yang cukup beragam dengan pelarut/sifat fisik atom tetangganya dalam kristal. Pelarutan tembaga hidroksida karbonat dan sebagainya dalam asam yang dihasilkan akuo hijau dituliskan [Cu(H2O)6]2+. Diantara berbagai kristal hidratnya adalah sulfat hidratnya adalah sulfat biru CuSO4.5H2O yang paling lazim. CuSO4.5H2O dapat dihidrasi menjadi zat anhidrat yang berwarna putih. Penambahan ligan menyebabkan kompleks dengan pertukaran molekul air secara berurutan (Syukri, 1999 : 321).
III.            ALAT DAN BAHAN
Alat:
•           Gelas beker 50 mL
•           Batang pengaduk
•           Kaca arloji
•          Corong
•          Kertas saring
•          Gelas ukur
•          Pipet tetes
•           Mortar dan alu
Bahan:
•    Aquadest
•    CuSO4 serbuk
•    NH4OH pekat
•    Alcohol 96 %
IV.            CARA KERJA


V. HASIL PENGAMATAN
1. Pembuatan Tembaga (II) ammonium sulfat hidrat CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
1. Ditimbang CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4 :   
Massa CuSO4.5H2O = 5 gram; ristal berwarna biru muda.
Massa (NH4)2SO4 = 5 gram; kristal berwarna hijau muda.


2. Kristal disaring, dikeringkan dan ditimbang.
Warna kristal yang terbentuk biru muda.
Massa kristal yang terbentuk = 72,157 gram.
Massa kertas saring = 0,820 gram.

2.       Pembuatan Tembaga (II) Tetraamin Sulfat Hidrat Cu(NH3)4SO4.6H2O
1. Ditimbang CuSO4.5H2O
Massa CuSO4.5H2O = 6,25 gram.

2. Dilarutkan dalam H2O
Warna campuran biru muda.

3. Ditambahkan NH4OH, kemudian ditambahkan sedikit demi sedikit alkohol
Warna larutan dan endapan biru tua.

4. Endapan disaring, dicuci dengan campuran larutan NH4OH dan alkohol.
Warna endapan yang disaring biru tua.
Massa kertas saring = 0,95 gram.

5. Endapan yang telah kering ditimbang.
Massa endapan + kertas saring = 52,608 gram.
VI. 

PERHITUNGAN

1. Pembuatan Tembaga (II) ammonium sulfat hidrat CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

Diketahui :

·         Massa kertas saring    = 0,820 gram

·         Massa kristal total       = 7,334 gram

·         m _{CuSO4(NH4)2SO4.6H2O}        = massa kristal total – massa kertas saring

                 = 7,334 gram – 0,820gram

                 = 6,514 gram

·         Massa CuSO₄.5H₂O      = Massa (NH₄)₂SO₄ = 5 gram

·         BM CuSO₄.5H₂O          = 249,54 g/mol

·         BM (NH₄)₂SO₄    = 132 g/mol

·         BM CuSO4(NH₄)₂SO₄.6H₂O      = 399,54 g/mol

Ditanya  : % rendemen...?

Penyelesaian :

·         Mol CuSO₄.5H₂O          = massa CuSO₄.5H₂O /BM CuSO₄.5H₂O

= 5 gram/249,54 g mol^-1  

= 0,02 mol

·         Mol (NH₄)₂SO₄ = massa (NH₄)₂SO₄ / BM (NH₄)₂SO₄

₌ 5 gram/132 g mol^-1  

= 0,03 mol

CuSO₄.5H₂O   +    (NH₄)₂SO₄   →       CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

                          m :     0,02 mol                0,03 mol                           -

                          r   :    0,02 mol                 0,02 mol                         0,02 mol

                          s   :        -                          0,01 mol                         0,02 mol

·         Massa CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O = mol CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O x BM CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

= 0,02 mol x 399,54 g/mol

= 7,99 gram

% Rendeman = massa CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O perc/ massa CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O teori x 100%

           = 7,334 gram/7,99 gram x 100%

          = 91,78%

2. Pembuatan Tembaga (II) tetra amin sulfat hidrat Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O

Diketahui :

·         Massa CuSO₄.5H₂O                       = 6,25 gram

·         Massa kertas saring                      = 0,95 gr

·         Massa Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O = Massa CuSO₄.5H₂O  – massa kertas saring

= 6,52 gram – 0,52 gram

= 5,3 gram

·         BM CuSO₄.5H₂O                = 249,54 g/mol

·         BM Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O      =  321,54 g/mol

·         V NH₃ 15 N                        = 10 mL

Ditanya  : % rendemen...?

Penyelesaian  :

·         Mol CuSO₄.5H₂O          = massa CuSO₄.5H₂O/BM CuSO₄.5H₂O

= 6,25 gram/249,54 gram  

= 0,025 mol

·         Mol NH₃                       = N NH₃ x V NH₃

= 15 x 10

= 150 mmol = 0,15 mol

CuSO₄.5 H₂O    +       4NH₃      →        Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O

                                m :     0,025 mol            0,15 mol                         -

                        r   :    0,025 mol             0,1 mol                        0,025 mol

                        s  :         -                       0,05 mol                       0,025 mol

Massa Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O       = mol Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O x BM Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O                      

                                                    = 0,025 mol x 321,54 g/mol

    = 8,038 gram

    % rendemen        = CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O perc / massa CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O teori x 100%

= 5,3 gram / 8,038 gram x 100%

= 66%

VII. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan pecobaan tentang Tembaga (II) Ammonium Berhidrat dan Tembaga (II) Tetra Amin Sulfat Berhidrat. Tujuan percobaan ini yaitu untuk mempelajari pembuatan senyawa tersebut. Pada percobaan ini pertama praktikan membuat garam tembaga (II) ammonium sulfat berhidrat. Pada proses pembuatan garam ini, awalnya praktikan mencampurkan serbuk CuSO₄.5H₂O yang berwarna biru muda dan (NH₄)₂SO₄ yang berwarna hijau muda dalam air panas. Air mempunyai momen dipol yang besar dan ditarik baik ke kation maupun anion untuk membentuk ion terhidrasi. Dari sifatnya tersebut maka digunakannya pelarut air karena baik CuSO₄.5H₂O  maupun (NH₄)₂SO₄ yang bereaksi dapat larut dalam air dan tetap berupa satu spesies ion. Hasil campuran ini membentuk larutan berwarna hijau kekuningan. Warna hijau kekuningan tersebut terjadi sebagai akibat campuran yang kurang sempurna (heterogen), berdasarkan literatur warna endapan yang terbentuk adalah warna biru yang homogen, pewarnaan biru disini merupakan warna dari ion Cu²⁺ yang menjadi salah satu komponen pembentuk garam rangkap tersebut. Larutan segera ditutupi dengan kaca arloji sehingga dapat mencegah menguapnya beberapa ion yang diinginkan untuk dapat membentuk kristal monoklin sempurna. Pada percobaan ini didapatkan garam rangkap kupriammonium sulfat berupa kristal monoklin berwarna biru muda seberat 73,337 gram, dimana berat kertas saringnya yaitu 0,820 gram, sehingga berat kristal monoklin yang sesungguhnya adalah 72,517 gram dengan rendemen 91%. Reaksi yang terjadi dalam pembuatan garam ini yaitu :

CuSO₄.5H₂O + (NH₄)₂SO₄ → CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

Berikutnya adalah dilakukan pembuatan garam tembaga (II) tetra amin sulfat berhidrat. Praktikan melarutkan serbuk CuSO₄.5H₂O yang berwarna biru dengan menggunakan larutan NH₃ pekat yang telah diencerkan dengan aquades, berupa larutan bening. Pencampuran ini dilakukan dalam lemari asam, karena akibat dari pencampuran ini menghasilkan gas yang berbau menyengat yang berasal dari larutan amonia pekat yang digunakan.  Dari hasil campuran ini, terbentuk larutan yang berwarna biru tua. Selanjutnya ke dalam campuran biru tua tersebut ditambahkan alkohol 95 % sedikit demi sedikit, hal ini bertujuan untuk mengurangi energi solvasi ion-ion sehingga pembentukan kristal dapat terjadi lebih sempurna. Praktikan menggunakan alkohol, karena alkohol merupakan pelarut yang baik untuk senyawa ionik, dimana alkohol sendiri memiliki tetapan dielektrik yang rendah. Setelah penambahan ini, campuran didiamkan. Endapan biru tua yang terbentuk kemudian disaring, lalu dicuci dengan campuran amonia pekat dan alkohol, kemudian dengan larutan alkohol. Pencucian dilakukan untuk memurnikan endapan kristal yang terbentuk dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang mungkin saja terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan sebagian kristal tersebut ikut terbawa bersama filtrat. Terakhir endapan kristal dikeringkan, kemudian ditimbang. Praktikan memperoleh berat endapan kristal yang terbentuk sebanyak 52,608 gram, dimana berat kertas saringnya yaitu 0,95 gram dengan rendemen 66%, sehinggah sebesar 51,658 gram. Reaksi yang terjadi pada saat pembentukan garam kompleks ini adalah:

CuSO₄.5H₂O+ 4NH₃ → Cu(NH₃)₄SO₄.5H₂O

VIII. KESIMPULAN
1. Massa kristal CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O adalah 72,517 gram, kristal berwarna biru muda.
2. Massa kertas saringnya adalah 0,820 gram.
3. Massa kristal Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O adalah 51,658 gram, kristal berwarna biru tua.
4. Massa kertas saringnya adalah 0,95 gram.
VIII. DAFTAR PUSTAKA 
Chalid, Sri Yadial. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah
Hariyadi. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta : PT. Gramedia.
Day & Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.Jakarta : Erlangga.
www.blogspot.com/2012/07/tembaga-ii-ammonium-berhidrat-dan.html
http://indonesiaindonesia.com/f/94300-bab-4-materi-benda-zat/ 


XI. lampiran 
pertanyaan :

1.       Apa tujuan pencucian dengan menggunakan eter?

2.       Apa jenis garam yang dihasilkan dari percobaan ini?

3.       Bedakan antara garam-garam kompleks dengan garam sederhana?

Jawab :

1.    Eter digunakan bertujuan untuk dapat melarutkan senyawa/molekul-molekul pengotor agar didapat kristal garam kompleks berhidrat yang murni.

2.       Garam yang dihasilkan merupakan garam kompleks. Dimana Tembaga (II) Amonium Sulfat Berhidrat merupakan ligan yang mengikat pada atom pusat H₂O.

3.       Garam sederhana adalah garam yang tersusun dan ion positip logam (termasuk NH4) dengan ion sisa asam.
Contohnya: NaCI, K₂SO₄ dan FeCl₃

Garam kompleks adalah garam yang melibatkan unsur transisi / gd B. kompleks ini tersusun atas atom pusat (logam transisi) yang dikelilingi oleh sejumlah anion atau molekul netral Anion atau molekul netral yang mengelilingi atom pusat itu disebut ligan.

Contohnya : K₄[Fe(CN)₆] dengan nama kalium heksa siano ferat (II), K₃[Fe(CN)₆] dengan nama kalium heksa siano ferat (III) dan [Ag(NH₃)₂]Cl dengan nama diamin perak (I) clorida.

Pada garam ini ada yang merupakan ion sederhana dan ada yang disebut ion komplek, misalnya pada K₄[Fe(CN)₆] terdiri dari K⁺ dan [Fe(CN)₆)^4-.